546-0101/01 – Instrumental Methods of Analysis I (IMA I)

Gurantor department	Department of Environmental Engineering	Credits	5
Subject guarantor	doc. Mgr. Eva Pertile, Ph.D.	Subject version guarantor	doc. Mgr. Eva Pertile, Ph.D.
Study level	undergraduate or graduate	Requirement	Compulsory
Year	2	Semester	summer
		Study language	Czech
Year of introduction	2000/2001	Year of cancellation	2008/2009
Intended for the faculties	HGF	Intended for study types	Master

Instruction secured by
Login	Name	Tuitor	Teacher giving lectures
PER34	doc. Mgr. Eva Pertile, Ph.D.

Extent of instruction for forms of study
Form of study	Way of compl.	Extent
Full-time	Credit and Examination	0+0
Part-time	Credit and Examination	12+8

Subject aims expressed by acquired skills and competences

Teaching methods

Summary

V rámci přednášky Instrumentální metody analýzy I jsou probrány základy klasické analytické chemie; analytické metody absolutní a komparativní. Studenti jsou seznámeni se základy statistického vyhodnocení analytických výsledků; příklady praktických analýz různých typů vzorků. Jsou probrány základy instrumentálních elektrochemických metod.

Compulsory literature:

1. Berčík,J. a kol.: Fyzikálne a fyzikálnochemické analytické metódy, Alfa Bratislava, 1977. 2. Eckschlager, K., Zíma, J., Císařová, I.: Chemometrie, PřF UK Praha, 1994. 3. Garaj, J., Bustin, D., Hladký, Z.: Analytická chémia, ALFA/SNTL, Bratislava/Praha, 1987. 4. Hartus, D. C.: Quantitative Chemical Analysis. 4th ed. New York : W.H. Freeman, 1995. 5. Holzbecher,Z., Churáček,J. a kol.: Analytická chemie SNTL, Praha, 1987. 6. Christian, G.D.: Analytical Chemistry (5. edition), John Wiley & Sons, New York, 1994 (ISBN 0-471-30582-0). 7. Christian, G.D., O'Reilly, J.E.: Instrumental Analysis (2. edition), Allyn and Bacon, Boston, ISBN 0-205-08640-3, 1986. 8. Kellner, R., Mermet, J. M., Otto, M., Widmer, H. M.: Analytical Chemistry, Wiley, (SBN 3-527-28610-1, 1998. 9. Meloun, M., Militký, J.: Statistické zpracování experimentálních dat, Aro Magma, Prah 1998. 10. Miller, J.C., Miller, J.N.: Statistics for Analytical Chemistry, Ellis Horwood, New York, 1993. 11. Opekar, J., Jelínek, I. a kol.: Základní analytická chemie (skriptum), UK – Karolinum, Praha, 2002. 12. Pertile, E.: Analytická chemie I, multimediální učební text, VŠB-TUO/FRVŠ, 2005. 13. Pertile, E.: Instrumentální metody analýzy, multimediální učební text, VŠB TUO/FRVŠ, 2006. 14. Pietrzyk, D.J., Frank, C.W.: Analytical Chemistry - an Introduction, Academic Press, New York, ISBN 0-12-555150-9, 1974. 15. Samec, Z.: Elektrochemie, skriptum, UK Karolinum, Praha, 1999. 16. Skoog D.A., West, D.M., Holler, F.J.: Fundamentals of Analytical Chemistry (6. edition), Saunders College Publishing, ISBN 0-03-075397-X, 1992. 17. Skoog, D. A.: Analytical chemistry : an introduction. 7th ed. Fort Worth : Saunders College Publishing, 1999. 18. Sommer, L.: Základy analytické chemie I, VUTium Brno 1998. 19. Štulík, K., Barek, J.: Elektrochemické analytické metody, skriptum, SPN Praha, 1985. 20. Townshend, A. (editor): Encyclopedia of Analytical Science, Vol. I - X, Academic Press, London, ISBN 0-12-226700-1, 1995). 21. Volka, K.: Analytická chemie II. VSCHT Praha 1995. 22. www.eurachem.org: Guide to Quality in Analytical Chemistry. An Aid Accuditation, EURACHEMÚCITAC, 2002. 23. Zýka, J. a kol.: Analytická příručka. Díl I a II. SNTL Praha, 1988.

Recommended literature:

Way of continuous check of knowledge in the course of semester

E-learning

Other requirements

Prerequisities

Subject has no prerequisities.

Co-requisities

Subject has no co-requisities.

Subject syllabus:

Hodnocení výsledků analýz Statistika a základy SLP (GLP), analytický signál, kalibrační křivky a jejich vyhodnocování, standardizace. Parametry analytické metody (mez detekce a stanovitelnosti, citlivost, robustnost, přesnost, správnost, aj.). Chyby a jejich vztah k parametrům analytických metod. Statistické vyhodnocení analytických výsledků. Referenční materiál, kruhový test. Základy chemometrických přístupů a metod. Odhady základních metrologických charakteristik výsledků.Testování metrologických vlastností výsledků. Lineární regrese. Proces analýzy, obecná osnova: Kvalitativní a kvantitativní analýza. Analytický proces. Základní analytické operace: vážení, odměřování objemu, pipetování, rozkládání vzorku, titrování, srážení, filtrování, sušení. Odběr vzorků: vzorkování plynů, kapalin, tuhých látek. Způsoby zajištění odběru reprezentativních vzorků, určování počtu odebíraných vzorků, nakládání se vzorky a jejich konzervace a přípravy vzorku k analýze, vedení protokolů o vzorkování. Úprava vzorků: sušení, mletí, drcení, homogenizace. Rozklad vzorku: spálení, mineralizace na suché cestě, na mokré cestě, tavení. Použití extrakce, separace analytu od matrice vzorku. Použití standardů a referenčních materiálů, zásady GLP. Základní výpočty v analytické chemii: vyjadřování koncentrace: procentuální, ppm, molarita; křížové pravidlo pro ředění roztoků, příprava roztoků z pevné substance. Vážková analýza: princip. Příprava vzorku, kvantitativní srážení, promývání, filtrace, sušení, žíhání, vážení sraženiny, výpočet koncentrace, gravimetrický faktor. Odměrná analýza: princip a postup titračního stanovení, indikace konečného bodu titrace, metody subjektivní a objektivní, typy indikátorů, příklady objektivního určení bodu ekvivalence, tvary titračních křivek, výpočty v odměrné analýze, příprava odměrných roztoků, primární standardy, standardizace odměrných roztoků, zjištění faktoru, titrační chyby. Rozdělení odměrných stanovení: Acidobazické titrace: princip, odměrné roztoky, indikátory ekvivalenčního bodu, titrace silné a slabé kyseliny; slabé a silné báze, titrace vícesytných kyselin, volba acidobazického indikátoru. Oxidačně - redukční titrace: redoxní potenciál, odměrná činidla (výběr), redoxní indikátory, příklady stanovení. Srážecí titrace: argentometrie: princip, odměrné roztoky, používané indikátory, příklady stanovení. Komplexometrické titrace: chelatometrie: princip, odměrné činidlo, chelatometrické indikátory, příklady stanovení. K jednotlivým tématům lze využít dostupné výukové video na multimediálním učebním textu. Elektroanalytické metody: Úvod do elektroanalytických metod. Teoretické základy: základní pojmy, elektrochemické vlastnosti roztoků, mechanismus a rychlost elektrochemických dějů (reakce přenosu náboje, transport v roztocích, interakce spřažené s elektrodovými reakcemi jako jsou homogenní či heterogenní chemické reakce či adsorpce výchozích látek či reakčních produktů na elektrodě); Redoxní potenciály, Nernstova rovnice, galvanický článek, elektrolyzér. Elektrody I. a II,. druhu, membránové a redox elektrody. Použití elektrod. Výpočty pH, součin rozpustnosti. Potenciometrické metody: Indikační a referentní elektrody, iontově selektivní elektrody (ISE), skleněná elektroda. Měření pH. Potenciometrická indikace průběhu titrací a ekvivalenčního bodu. Acidobazické, redoxní, srážecí, komplexometrické titrace s potenciometrickou indikací. Reduktometrické titrace s potenciometrickou indikací. Potenciometrické vyhodnocení ekvivalenčního bodu, Granova linearizace titračních křivek. Konduktometrické metody: Přímá konduktometrie: využití při konduktometrickém stanovení ekvivalenčního bodu. Elektrogravimetrie, coulometrie: Polarizační křivky, vylučovací proud, Faradayův proud. Elektrolýza při konstantním potenciálu a při konstantní intenzitě proudu. Elektrolytické dělení kovů. Výpočty oblastí vylučovacích potenciálů a kvantitativnosti vyloučení kovu. Coulometrie při konstantním potenciálu a při konstantním proudu. Coulometrické titrace. Polarografie: klasická polarografie, typy polarografických proudů, diagnostická kriteria, typy používaných rtuťových elektrod, analytické využití. Moderní polarografické a voltametrické metody: tast polarografie, normální pulsní polarografie, diferenční pulsní polarografie, anodická rozpouštěcí voltametrie, adsorpční rozpouštěcí voltametrie. Nestacionární metody: voltametrie s lineárně rostoucím napětím, cyklická voltametrie. Voltametrie na tuhých elektrodách: vlastnosti elektrod z tuhých materiálů, polarizační křivky, eliminace vlivu historie, rotující disková elektroda, disková elektroda s prstencem. Mikroelektrody a soubory mikroelektrod. Titrace s polarizovatelnými elektrodami: amperometrické titrace, biamperometrické titrace, bipotenciometrické titrace, potenciometrické titrace s jednou polarizovanou elektrodou, Karl-Fischerovo stanovení vody.

Conditions for subject completion

Part-time form (validity from: 1960/1961 Summer semester)

Task name	Type of task	Max. number of points (act. for subtasks)	Min. number of points	Max. počet pokusů
Exercises evaluation and Examination	Credit and Examination	100 (100)	51	3
Exercises evaluation	Credit	35 (35)	0	3
Laboratory work	Laboratory work	20	0	3
Written exam	Written test	15	0	3
Examination	Examination	65 (65)	0	3
Written examination	Written examination	35	0	3
Oral	Oral examination	30	0	3

Mandatory attendence participation:

Show history

Conditions for subject completion and attendance at the exercises within ISP:

Show history

Occurrence in study plans

Academic year	Programme	Branch/spec.	Form	Study language	Tut. centre	Year	Type of duty
2004/2005	(M2102) Mineral Raw Materials	(3904T022) Waste Treatment and Disposal	K	Czech	Ostrava	2	Compulsory	study plan
2003/2004	(M2102) Mineral Raw Materials	(3904T022) Waste Treatment and Disposal	K	Czech	Ostrava	2	Compulsory	study plan
2002/2003	(M2102) Mineral Raw Materials	(3904T022) Waste Treatment and Disposal	K	Czech	Ostrava	2	Compulsory	study plan
2001/2002	(M2102) Mineral Raw Materials	(3904T022) Waste Treatment and Disposal	K	Czech	Ostrava	2	Compulsory	study plan

Occurrence in special blocks

Block name	Academic year	Form of study	Study language	Year	W	S	Type of block	Block owner

Assessment of instruction

Předmět neobsahuje žádné hodnocení.