615-0014/01 – Chemické metody zkoušení materiálů II. ()
| Garantující katedra | Katedra analytické chemie a zkoušení materiálu | Kredity | 7 |
| Garant předmětu | doc. RNDr. Ervín Kozubek, CSc. | Garant verze předmětu | doc. RNDr. Ervín Kozubek, CSc. |
| Úroveň studia | pregraduální nebo graduální | Povinnost | povinný |
| Ročník | 6 | Semestr | zimní |
| | Jazyk výuky | čeština |
| Rok zavedení | 2005/2006 | Rok zrušení | 2007/2008 |
| Určeno pro fakulty | FMT | Určeno pro typy studia | magisterské |
Cíle předmětu vyjádřené dosaženými dovednostmi a kompetencemi
Vyučovací metody
Anotace
Předmět volně navazuje na předcházející předmět ze 4. ročníku Chemické metody
zkoušení materiálů I - anorganickou analýzu, se zaměřením a hlavním důrazem na
specifikaci odlišností organických látek a tudíž i metod organické analýzy.
Hlavní důraz je kladen na moderní instrumentální metody. V omezené formě se
zabývá rovněž klasickou organickou analýzou funkčních skupin a jejich reakcí.
Povinná literatura:
[1] STRÁNSKÝ, Z. aj.: Analýza organických sloučenin. UP, Olomouc 1981. 235 s.
[2] HOLZBECHER, Z. aj.: Analytická chemie. SNTL, Praha 1968. s. 400-472.
[3] ZÝKA, J. aj.: Analytická příručka. 1. a 2. díl, SNTL, Praha např. 1973 a
1988.
[4] KALOUS, V. aj.: Metody chemického výzkumu. SNTL / Alfa, Praha 1987. 431s.
Doporučená literatura:
Forma způsobu ověření studijních výsledků a další požadavky na studenta
E-learning
Další požadavky na studenta
Prerekvizity
Předmět nemá žádné prerekvizity.
Korekvizity
Předmět nemá žádné korekvizity.
Osnova předmětu
1. Příprava vzorku k analýze a předběžné zkoušky. Příprava vzorku pro
stopovou analýzu: extrakce kapalinou, extrakce sorbentem, extrakce plynem-
headspace analýza, čištění extraktu, vlastnosti (skupenství, barva, zápach;
rozpustnost, rozdělení do skupin).
2. Elektronová spektroskopie (UV, VIS), luminiscenční spektroskopie.
Molekulové orbitaly, chromofor, teorie LCAO, teorie ligandového pole, charge
transfer komplexy, výběrová pravidla, auxochrom, ovlivnění polohy a intenzity
molekulových pásů. Spektrometrie UV-VIS. Zdroje záření, monochromátory, typy
kyvet, detektory, praktické využití v UV a VIS oblasti. Luminiscenční
spektrometrie. Fluorescence, fosforescence, praktické využití.
3. Infračervená spektroskopie. Rotační a rotačně vibrační spektra malých
molekul, harmonický a anharmonický oscilátor, vlnočet, výběrová pravidla, typy
vibrací. výpočet délek vazeb, klasický infračervený spektrometr, příprava vzorků
plynů, kapalin a pevných látek k měření, analýza spektra, interpretace
fundamentálních frekvencí, spektroskopie organických molekul. FTIR přístroje,
spektroskopie kvalitativní a kvantitativní vyhodnocování stanovovaných složek.
Blízká IR (NIR) .
4. Ramanova spektroskopie. Polarizace molekul indukovaná a permanentní,
Rayleighův rozptyl, Stokesovy a Anti-Stokesovy linie. Instrumentace: laserove
zdroje, monochromátory, detektory, využití (např. v biologii). Nukleární
magnetická rezonanční spektroskopie. Jaderný spin, magnetický moment, Larmorova
frekvence, Boltzmannovo rozdělení, relaxace spin-mřížka, relaxace spin-spin,
chemický posun (vliv aromatického jádra, izolované dvojné a trojné vazby),
spektra 1. řádu, interakční konstanta.
5. Nukleární magnetická rezonanční spektroskopie (pokračování). NMR spektra
vyšších řádů, zjednodušování spekter (posuvná činidla, deuterizace, decoupling),
vliv chemické výměny v NMR spektrech. Instrumentace a vyhodnocování spekter,
spektra vybraných organických látek. 13C-NMR spektrometrie, Pulzní metody,
Fourierova transformace, akumulace dat, příklady spekter.
6. Hmotnostní spektrometrie. Molekulový ion a fragmentace, základní
fragmentační mechanismy, fragmentace některých organických sloučenin. Způsoby
ionizace (EI, CHI, MALDI, API, FAB atd.)
7. Hmotnostní spektrometrie (pokračování). Způsoby separace a detekce iontů
(jednoduchá a dvojí fokuzace, průletový analyzátor), příklady fragmentace iontů,
stanovení molekulové hmotnosti, určení sumárního vzorce, příklady a interpretace
hmotnostních spekter.
8. Spojení spektrálních metod. Identifikace látek pomocí spekter UV-VIS, MS,
IČ a NMR a elementární analýzy, praktické příklady.
9. Elektrochemické metody v organické analýze. Elektrolýza, přenos hmoty při
elektrolýze, difúzní a kapacitní proud, Ilkovičova rovnice. Polarografie:
Polarografické křivky, půlvlnový potenciál, rušivé vlivy a jejich eliminace,
pulzní metody, praktické využití. Voltametrie, stripping voltametrie,
coulometrie.
10. Plynová chromatografie. Nosné plyny, nástřik vzorku, náplně kolon,
detektory (včetně GC-MS), pyrolýzní chromatografie, derivatizace organických
látek. Separace alifatických a aromatických uhlovodíků, alkoholů a fenolů,
karboxylových kyselin, esterů a aminokyselin, karbonylových látek, aminů a
amidů. Příklady využití v analýze složek životního prostředí (PAU, PCB, vybrané
pesticidy, dioxiny, těkavé halogenované látky, fenoly apod.).
11. Kapalinová chromatografie. Volba mobilní a stacionární fáze, dávkování
vzorku, kolony, detektory, gelová a iontová chromatografie. Separace
aromatických uhlovodíků, esterů karboxylových kyselin a aminokyselin, aminů a
amidů, příklady využití při analýze složek životního prostředí (PAU, vybrané
pesticidy, fenoly atd.).
12. Elektromigrační metody. Kapilární zónová elektroforéza, gelová
elektroforéza, kapilární izotachoforéza, izoelektrická fokusace. Popis
základních teoretických principů a instrumentace. Využití při separaci
karboxylovýh kyselin, fenolů, aminů a aminokyselin, peptidů a bílkovin,
humínových látek, fragmentů DNA, chirální separace.
13. Spojení spektrálních a separačních metod GC-MS, LC-MS, LC-NMR, LC/GC-FTIR,
LC-UV/VIS, LC-AAS, GC-AES. Spojení obou technik (molekulové separátory), způsoby
ionizace, detekce iontů.
14. Elementární analýza. Rozklad vzorku–oxidační a redukční destrukce. Důkaz a
stanovení C, H, N, O, S; halogenů, dalších prvků. Důkazy funkčních skupin a
identifikace organických sloučenin. Stanovení organických látek na základě
reakcí funkčních skupin. Určování fyzikálních konstant. Bod tání a směsný bod
tání; bod varu a destilační křivka, hustota, index lomu, optická otáčivost,
spalné teplo, povrchové napětí atd.
Podmínky absolvování předmětu
Výskyt ve studijních plánech
Výskyt ve speciálních blocích
Hodnocení Výuky
Předmět neobsahuje žádné hodnocení.