615-0014/01 – Chemické metody zkoušení materiálů II. ()

Garantující katedraKatedra analytické chemie a zkoušení materiáluKredity7
Garant předmětudoc. RNDr. Ervín Kozubek, CSc.Garant verze předmětudoc. RNDr. Ervín Kozubek, CSc.
Úroveň studiapregraduální nebo graduálníPovinnostpovinný
Ročník6Semestrzimní
Jazyk výukyčeština
Rok zavedení2005/2006Rok zrušení2007/2008
Určeno pro fakultyFMTUrčeno pro typy studiamagisterské
Výuku zajišťuje
Os. čís.JménoCvičícíPřednášející
KOZ60 doc. RNDr. Ervín Kozubek, CSc.
PAV57 Ing. Jiří Pavlovský, Ph.D.
VON37 Ing. Jiřina Vontorová, Ph.D.
Rozsah výuky pro formy studia
Forma studiaZp.zak.Rozsah
kombinovaná Zápočet a zkouška 15+10

Cíle předmětu vyjádřené dosaženými dovednostmi a kompetencemi

Vyučovací metody

Anotace

Předmět volně navazuje na předcházející předmět ze 4. ročníku Chemické metody zkoušení materiálů I - anorganickou analýzu, se zaměřením a hlavním důrazem na specifikaci odlišností organických látek a tudíž i metod organické analýzy. Hlavní důraz je kladen na moderní instrumentální metody. V omezené formě se zabývá rovněž klasickou organickou analýzou funkčních skupin a jejich reakcí.

Povinná literatura:

[1] STRÁNSKÝ, Z. aj.: Analýza organických sloučenin. UP, Olomouc 1981. 235 s. [2] HOLZBECHER, Z. aj.: Analytická chemie. SNTL, Praha 1968. s. 400-472. [3] ZÝKA, J. aj.: Analytická příručka. 1. a 2. díl, SNTL, Praha např. 1973 a 1988. [4] KALOUS, V. aj.: Metody chemického výzkumu. SNTL / Alfa, Praha 1987. 431s.

Doporučená literatura:

Forma způsobu ověření studijních výsledků a další požadavky na studenta

E-learning

Další požadavky na studenta

Prerekvizity

Předmět nemá žádné prerekvizity.

Korekvizity

Předmět nemá žádné korekvizity.

Osnova předmětu

1. Příprava vzorku k analýze a předběžné zkoušky. Příprava vzorku pro stopovou analýzu: extrakce kapalinou, extrakce sorbentem, extrakce plynem- headspace analýza, čištění extraktu, vlastnosti (skupenství, barva, zápach; rozpustnost, rozdělení do skupin). 2. Elektronová spektroskopie (UV, VIS), luminiscenční spektroskopie. Molekulové orbitaly, chromofor, teorie LCAO, teorie ligandového pole, charge transfer komplexy, výběrová pravidla, auxochrom, ovlivnění polohy a intenzity molekulových pásů. Spektrometrie UV-VIS. Zdroje záření, monochromátory, typy kyvet, detektory, praktické využití v UV a VIS oblasti. Luminiscenční spektrometrie. Fluorescence, fosforescence, praktické využití. 3. Infračervená spektroskopie. Rotační a rotačně vibrační spektra malých molekul, harmonický a anharmonický oscilátor, vlnočet, výběrová pravidla, typy vibrací. výpočet délek vazeb, klasický infračervený spektrometr, příprava vzorků plynů, kapalin a pevných látek k měření, analýza spektra, interpretace fundamentálních frekvencí, spektroskopie organických molekul. FTIR přístroje, spektroskopie kvalitativní a kvantitativní vyhodnocování stanovovaných složek. Blízká IR (NIR) . 4. Ramanova spektroskopie. Polarizace molekul indukovaná a permanentní, Rayleighův rozptyl, Stokesovy a Anti-Stokesovy linie. Instrumentace: laserove zdroje, monochromátory, detektory, využití (např. v biologii). Nukleární magnetická rezonanční spektroskopie. Jaderný spin, magnetický moment, Larmorova frekvence, Boltzmannovo rozdělení, relaxace spin-mřížka, relaxace spin-spin, chemický posun (vliv aromatického jádra, izolované dvojné a trojné vazby), spektra 1. řádu, interakční konstanta. 5. Nukleární magnetická rezonanční spektroskopie (pokračování). NMR spektra vyšších řádů, zjednodušování spekter (posuvná činidla, deuterizace, decoupling), vliv chemické výměny v NMR spektrech. Instrumentace a vyhodnocování spekter, spektra vybraných organických látek. 13C-NMR spektrometrie, Pulzní metody, Fourierova transformace, akumulace dat, příklady spekter. 6. Hmotnostní spektrometrie. Molekulový ion a fragmentace, základní fragmentační mechanismy, fragmentace některých organických sloučenin. Způsoby ionizace (EI, CHI, MALDI, API, FAB atd.) 7. Hmotnostní spektrometrie (pokračování). Způsoby separace a detekce iontů (jednoduchá a dvojí fokuzace, průletový analyzátor), příklady fragmentace iontů, stanovení molekulové hmotnosti, určení sumárního vzorce, příklady a interpretace hmotnostních spekter. 8. Spojení spektrálních metod. Identifikace látek pomocí spekter UV-VIS, MS, IČ a NMR a elementární analýzy, praktické příklady. 9. Elektrochemické metody v organické analýze. Elektrolýza, přenos hmoty při elektrolýze, difúzní a kapacitní proud, Ilkovičova rovnice. Polarografie: Polarografické křivky, půlvlnový potenciál, rušivé vlivy a jejich eliminace, pulzní metody, praktické využití. Voltametrie, stripping voltametrie, coulometrie. 10. Plynová chromatografie. Nosné plyny, nástřik vzorku, náplně kolon, detektory (včetně GC-MS), pyrolýzní chromatografie, derivatizace organických látek. Separace alifatických a aromatických uhlovodíků, alkoholů a fenolů, karboxylových kyselin, esterů a aminokyselin, karbonylových látek, aminů a amidů. Příklady využití v analýze složek životního prostředí (PAU, PCB, vybrané pesticidy, dioxiny, těkavé halogenované látky, fenoly apod.). 11. Kapalinová chromatografie. Volba mobilní a stacionární fáze, dávkování vzorku, kolony, detektory, gelová a iontová chromatografie. Separace aromatických uhlovodíků, esterů karboxylových kyselin a aminokyselin, aminů a amidů, příklady využití při analýze složek životního prostředí (PAU, vybrané pesticidy, fenoly atd.). 12. Elektromigrační metody. Kapilární zónová elektroforéza, gelová elektroforéza, kapilární izotachoforéza, izoelektrická fokusace. Popis základních teoretických principů a instrumentace. Využití při separaci karboxylovýh kyselin, fenolů, aminů a aminokyselin, peptidů a bílkovin, humínových látek, fragmentů DNA, chirální separace. 13. Spojení spektrálních a separačních metod GC-MS, LC-MS, LC-NMR, LC/GC-FTIR, LC-UV/VIS, LC-AAS, GC-AES. Spojení obou technik (molekulové separátory), způsoby ionizace, detekce iontů. 14. Elementární analýza. Rozklad vzorku–oxidační a redukční destrukce. Důkaz a stanovení C, H, N, O, S; halogenů, dalších prvků. Důkazy funkčních skupin a identifikace organických sloučenin. Stanovení organických látek na základě reakcí funkčních skupin. Určování fyzikálních konstant. Bod tání a směsný bod tání; bod varu a destilační křivka, hustota, index lomu, optická otáčivost, spalné teplo, povrchové napětí atd.

Podmínky absolvování předmětu

Kombinovaná forma (platnost od: 1960/1961 letní semestr)
Název úlohyTyp úlohyMax. počet bodů
(akt. za podúlohy)
Min. počet bodů
Zápočet a zkouška Zápočet a zkouška 100 (145) 51
        Zkouška Zkouška 100  0
        Zápočet Zápočet 45  0
Rozsah povinné účasti:

Zobrazit historii

Výskyt ve studijních plánech

Akademický rokProgramObor/spec.Spec.ZaměřeníFormaJazyk výuky Konz. stř.RočníkZLTyp povinnosti
2007/2008 (M3909) Procesní inženýrství (3911T008) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálu (01) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálů K čeština Ostrava 6 povinný stu. plán
2006/2007 (M3909) Procesní inženýrství (3911T008) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálu (01) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálů K čeština Ostrava 6 povinný stu. plán
2005/2006 (M3909) Procesní inženýrství (3911T008) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálu (01) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálů K čeština Ostrava 6 povinný stu. plán

Výskyt ve speciálních blocích

Název blokuAkademický rokForma studiaJazyk výuky RočníkZLTyp blokuVlastník bloku