615-0014/02 – Chemical Methods of Materials Testing II. ()

Gurantor departmentDepartment of Analytic Chemistry ProcessesCredits7
Subject guarantordoc. RNDr. Ervín Kozubek, CSc.Subject version guarantordoc. RNDr. Ervín Kozubek, CSc.
Study levelundergraduate or graduateRequirementCompulsory
Year5Semesterwinter
Study languageCzech
Year of introduction1998/1999Year of cancellation2007/2008
Intended for the facultiesFMTIntended for study typesMaster
Instruction secured by
LoginNameTuitorTeacher giving lectures
KOZ60 doc. RNDr. Ervín Kozubek, CSc.
PAV57 Ing. Jiří Pavlovský, Ph.D.
VON37 Ing. Jiřina Vontorová, Ph.D.
Extent of instruction for forms of study
Form of studyWay of compl.Extent
Full-time Credit and Examination 3+2

Subject aims expressed by acquired skills and competences

Teaching methods

Summary

Subject was established as a continuation of Chemical methods of material testing I - inorganic analysis and is focused above all on specification of differences of organic compounds, and thus, also of methods of organic analysis. Particular attention is paid to modern instrumental methods. In limited range it also deals with classic organic analysis of functional groups and their reactions.

Compulsory literature:

Crews,P.-Rodriguez,J.-Jaspars,M.: Organic Structure Analysis, Oxford University Press, New York 1998 Clarke,H.T.-Haynes,B.: A Handbook of Organic Analysis

Recommended literature:

Way of continuous check of knowledge in the course of semester

E-learning

Další požadavky na studenta

Prerequisities

Subject has no prerequisities.

Co-requisities

Subject has no co-requisities.

Subject syllabus:

1. Příprava vzorku k analýze a předběžné zkoušky. Příprava vzorku pro stopovou analýzu: extrakce kapalinou, extrakce sorbentem, extrakce plynem- headspace analýza, čištění extraktu, vlastnosti (skupenství, barva, zápach; rozpustnost, rozdělení do skupin). 2. Elektronová spektroskopie (UV, VIS), luminiscenční spektroskopie. Molekulové orbitaly, chromofor, teorie LCAO, teorie ligandového pole, charge transfer komplexy, výběrová pravidla, auxochrom, ovlivnění polohy a intenzity molekulových pásů. Spektrometrie UV-VIS. Zdroje záření, monochromátory, typy kyvet, detektory, praktické využití v UV a VIS oblasti. Luminiscenční spektrometrie. Fluorescence, fosforescence, praktické využití. 3. Infračervená spektroskopie. Rotační a rotačně vibrační spektra malých molekul, harmonický a anharmonický oscilátor, vlnočet, výběrová pravidla, typy vibrací. výpočet délek vazeb, klasický infračervený spektrometr, příprava vzorků plynů, kapalin a pevných látek k měření, analýza spektra, interpretace fundamentálních frekvencí, spektroskopie organických molekul. FTIR přístroje, spektroskopie kvalitativní a kvantitativní vyhodnocování stanovovaných složek. Blízká IR (NIR) . 4. Ramanova spektroskopie. Polarizace molekul indukovaná a permanentní, Rayleighův rozptyl, Stokesovy a Anti-Stokesovy linie. Instrumentace: laserove zdroje, monochromátory, detektory, využití (např. v biologii). Nukleární magnetická rezonanční spektroskopie. Jaderný spin, magnetický moment, Larmorova frekvence, Boltzmannovo rozdělení, relaxace spin-mřížka, relaxace spin-spin, chemický posun (vliv aromatického jádra, izolované dvojné a trojné vazby), spektra 1. řádu, interakční konstanta. 5. Nukleární magnetická rezonanční spektroskopie (pokračování). NMR spektra vyšších řádů, zjednodušování spekter (posuvná činidla, deuterizace, decoupling), vliv chemické výměny v NMR spektrech. Instrumentace a vyhodnocování spekter, spektra vybraných organických látek. 13C-NMR spektrometrie, Pulzní metody, Fourierova transformace, akumulace dat, příklady spekter. 6. Hmotnostní spektrometrie. Molekulový ion a fragmentace, základní fragmentační mechanismy, fragmentace některých organických sloučenin. Způsoby ionizace (EI, CHI, MALDI, API, FAB atd.) 7. Hmotnostní spektrometrie (pokračování). Způsoby separace a detekce iontů (jednoduchá a dvojí fokuzace, průletový analyzátor), příklady fragmentace iontů, stanovení molekulové hmotnosti, určení sumárního vzorce, příklady a interpretace hmotnostních spekter. 8. Spojení spektrálních metod. Identifikace látek pomocí spekter UV-VIS, MS, IČ a NMR a elementární analýzy, praktické příklady. 9. Elektrochemické metody v organické analýze. Elektrolýza, přenos hmoty při elektrolýze, difúzní a kapacitní proud, Ilkovičova rovnice. Polarografie: Polarografické křivky, půlvlnový potenciál, rušivé vlivy a jejich eliminace, pulzní metody, praktické využití. Voltametrie, stripping voltametrie, coulometrie. 10. Plynová chromatografie. Nosné plyny, nástřik vzorku, náplně kolon, detektory (včetně GC-MS), pyrolýzní chromatografie, derivatizace organických látek. Separace alifatických a aromatických uhlovodíků, alkoholů a fenolů, karboxylových kyselin, esterů a aminokyselin, karbonylových látek, aminů a amidů. Příklady využití v analýze složek životního prostředí (PAU, PCB, vybrané pesticidy, dioxiny, těkavé halogenované látky, fenoly apod.). 11. Kapalinová chromatografie. Volba mobilní a stacionární fáze, dávkování vzorku, kolony, detektory, gelová a iontová chromatografie. Separace aromatických uhlovodíků, esterů karboxylových kyselin a aminokyselin, aminů a amidů, příklady využití při analýze složek životního prostředí (PAU, vybrané pesticidy, fenoly atd.). 12. Elektromigrační metody. Kapilární zónová elektroforéza, gelová elektroforéza, kapilární izotachoforéza, izoelektrická fokusace. Popis základních teoretických principů a instrumentace. Využití při separaci karboxylovýh kyselin, fenolů, aminů a aminokyselin, peptidů a bílkovin, humínových látek, fragmentů DNA, chirální separace. 13. Spojení spektrálních a separačních metod GC-MS, LC-MS, LC-NMR, LC/GC-FTIR, LC-UV/VIS, LC-AAS, GC-AES. Spojení obou technik (molekulové separátory), způsoby ionizace, detekce iontů. 14. Elementární analýza. Rozklad vzorku–oxidační a redukční destrukce. Důkaz a stanovení C, H, N, O, S; halogenů, dalších prvků. Důkazy funkčních skupin a identifikace organických sloučenin. Stanovení organických látek na základě reakcí funkčních skupin. Určování fyzikálních konstant. Bod tání a směsný bod tání; bod varu a destilační křivka, hustota, index lomu, optická otáčivost, spalné teplo, povrchové napětí atd. Výpočtová cvičení Bezpečnost práce, základní informace o průběhu cvičení, příprava vzorků k analýze (extrakce NEL v Soxhletově extraktoru, destilace…., rozdělení vzorku podle rozpustnosti do skupin). Stanovení vybraného organického analytu metodou UV. Stanovení fenolů, po destilaci, absorpční spektrofotometrií s p- nitroanilinem. Stanovení aniontových tenzidů ve vodách a vodních výluzích fotometricky s methylenovou modří. Identifikace funkčních skupin jednoduchých organických sloučenin metodou FTIR. Stanovení NEL metodou FTIR. Práce na přístroji NMR (seznámení se s přístrojem, sondy 1H a 13C a jejich ladění). Práce na přístroji NMR (příprava vzorku k měření, měření, vyhodnocení naměřeného spektra). Identifikace neznámé organické látky za použití výsledků z elementární analýzy, FTIR a 13C NMR spekter. Chromatografie–exkurze ve VÚCHEM (seznámení se s přístroji plynové a kapalinové chromatografie, příprava vzorků k měření, ukázka měření). Identifikace polárních organických rozpouštědel plynovou chromatografií. Identifikace nepolárních organických rozpouštědel plynovou chromatografií Kapilární izotachoforéza, separace karboxylových kyselin nebo jiných organických látek (např. fenolů, aminů a aminokyselin). Elementární analýza a kalorimetrická měření–exkurze v Institutu environmentálního inženýrství (seznámení se s přístroji elementární analýzy, příprava vzorků k měření, ukázky měření, příklady na vyhodnocení výsledků analýz) Docvičení laboratorních úloh, zápočet.

Conditions for subject completion

Full-time form (validity from: 1960/1961 Summer semester)
Task nameType of taskMax. number of points
(act. for subtasks)
Min. number of points
Exercises evaluation and Examination Credit and Examination 100 (100) 51
        Exercises evaluation Credit 45 (45) 0
                Laboratory work Laboratory work 20  0
                Written exam Written test 10  0
                Other task type Other task type 15  0
        Examination Examination 55 (55) 0
                Oral Oral examination 55  0
Mandatory attendence parzicipation:

Show history

Occurrence in study plans

Academic yearProgrammeField of studySpec.FormStudy language Tut. centreYearWSType of duty
2007/2008 (M3909) Process Engineering (3911T008) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálu (01) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálů P Czech Ostrava 5 Compulsory study plan
2006/2007 (M3909) Process Engineering (3911T008) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálu (01) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálů P Czech Ostrava 5 Compulsory study plan
2005/2006 (M3909) Process Engineering (3911T008) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálu (01) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálů P Czech Ostrava 5 Compulsory study plan
2004/2005 (M3909) Process Engineering (3911T008) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálu (01) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálů K Czech Ostrava 6 Compulsory study plan
2004/2005 (M3909) Process Engineering (3911T008) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálu (01) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálů P Czech Ostrava 5 Compulsory study plan
2003/2004 (M3909) Process Engineering (3911T008) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálu (01) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálů K Czech Ostrava 6 Compulsory study plan
2003/2004 (M3909) Process Engineering (3911T008) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálu (01) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálů P Czech Ostrava 5 Compulsory study plan
2002/2003 (M3909) Process Engineering (3911T008) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálu (01) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálů K Czech Ostrava 6 Compulsory study plan
2002/2003 (M3909) Process Engineering (3911T008) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálu (01) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálů P Czech Ostrava 5 Compulsory study plan
2001/2002 (M3909) Process Engineering (3911T008) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálu (01) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálů K Czech Ostrava 6 Compulsory study plan
2001/2002 (M3909) Process Engineering (3911T008) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálu (01) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálů P Czech Ostrava 5 Compulsory study plan
2000/2001 (M3909) Process Engineering (3911T008) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálu (01) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálů K Czech Ostrava 6 Compulsory study plan
2000/2001 (M3909) Process Engineering (3911T008) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálu (01) Chemické a fyzikální metody zkoušení materiálů P Czech Ostrava 5 Compulsory study plan

Occurrence in special blocks

Block nameAcademic yearForm of studyStudy language YearWSType of blockBlock owner