615-0014/02 – Chemical Methods of Materials Testing II. ()
| Gurantor department | Department of Analytic Chemistry Processes | Credits | 7 |
| Subject guarantor | doc. RNDr. Ervín Kozubek, CSc. | Subject version guarantor | doc. RNDr. Ervín Kozubek, CSc. |
| Study level | undergraduate or graduate | Requirement | Compulsory |
| Year | 5 | Semester | winter |
| | Study language | Czech |
| Year of introduction | 1998/1999 | Year of cancellation | 2007/2008 |
| Intended for the faculties | FMT | Intended for study types | Master |
Subject aims expressed by acquired skills and competences
Teaching methods
Summary
Subject was established as a continuation of Chemical methods of material
testing I - inorganic analysis and is focused above all on specification of
differences of organic compounds, and thus, also of methods of organic
analysis. Particular attention is paid to modern instrumental methods. In
limited range it also deals with classic organic analysis of functional groups
and their reactions.
Compulsory literature:
Crews,P.-Rodriguez,J.-Jaspars,M.: Organic Structure Analysis, Oxford University
Press, New York 1998
Clarke,H.T.-Haynes,B.: A Handbook of Organic Analysis
Recommended literature:
Way of continuous check of knowledge in the course of semester
E-learning
Other requirements
Prerequisities
Subject has no prerequisities.
Co-requisities
Subject has no co-requisities.
Subject syllabus:
1. Příprava vzorku k analýze a předběžné zkoušky. Příprava vzorku pro
stopovou analýzu: extrakce kapalinou, extrakce sorbentem, extrakce plynem-
headspace analýza, čištění extraktu, vlastnosti (skupenství, barva, zápach;
rozpustnost, rozdělení do skupin).
2. Elektronová spektroskopie (UV, VIS), luminiscenční spektroskopie.
Molekulové orbitaly, chromofor, teorie LCAO, teorie ligandového pole, charge
transfer komplexy, výběrová pravidla, auxochrom, ovlivnění polohy a intenzity
molekulových pásů. Spektrometrie UV-VIS. Zdroje záření, monochromátory, typy
kyvet, detektory, praktické využití v UV a VIS oblasti. Luminiscenční
spektrometrie. Fluorescence, fosforescence, praktické využití.
3. Infračervená spektroskopie. Rotační a rotačně vibrační spektra malých
molekul, harmonický a anharmonický oscilátor, vlnočet, výběrová pravidla, typy
vibrací. výpočet délek vazeb, klasický infračervený spektrometr, příprava vzorků
plynů, kapalin a pevných látek k měření, analýza spektra, interpretace
fundamentálních frekvencí, spektroskopie organických molekul. FTIR přístroje,
spektroskopie kvalitativní a kvantitativní vyhodnocování stanovovaných složek.
Blízká IR (NIR) .
4. Ramanova spektroskopie. Polarizace molekul indukovaná a permanentní,
Rayleighův rozptyl, Stokesovy a Anti-Stokesovy linie. Instrumentace: laserove
zdroje, monochromátory, detektory, využití (např. v biologii). Nukleární
magnetická rezonanční spektroskopie. Jaderný spin, magnetický moment, Larmorova
frekvence, Boltzmannovo rozdělení, relaxace spin-mřížka, relaxace spin-spin,
chemický posun (vliv aromatického jádra, izolované dvojné a trojné vazby),
spektra 1. řádu, interakční konstanta.
5. Nukleární magnetická rezonanční spektroskopie (pokračování). NMR spektra
vyšších řádů, zjednodušování spekter (posuvná činidla, deuterizace, decoupling),
vliv chemické výměny v NMR spektrech. Instrumentace a vyhodnocování spekter,
spektra vybraných organických látek. 13C-NMR spektrometrie, Pulzní metody,
Fourierova transformace, akumulace dat, příklady spekter.
6. Hmotnostní spektrometrie. Molekulový ion a fragmentace, základní
fragmentační mechanismy, fragmentace některých organických sloučenin. Způsoby
ionizace (EI, CHI, MALDI, API, FAB atd.)
7. Hmotnostní spektrometrie (pokračování). Způsoby separace a detekce iontů
(jednoduchá a dvojí fokuzace, průletový analyzátor), příklady fragmentace iontů,
stanovení molekulové hmotnosti, určení sumárního vzorce, příklady a interpretace
hmotnostních spekter.
8. Spojení spektrálních metod. Identifikace látek pomocí spekter UV-VIS, MS,
IČ a NMR a elementární analýzy, praktické příklady.
9. Elektrochemické metody v organické analýze. Elektrolýza, přenos hmoty při
elektrolýze, difúzní a kapacitní proud, Ilkovičova rovnice. Polarografie:
Polarografické křivky, půlvlnový potenciál, rušivé vlivy a jejich eliminace,
pulzní metody, praktické využití. Voltametrie, stripping voltametrie,
coulometrie.
10. Plynová chromatografie. Nosné plyny, nástřik vzorku, náplně kolon,
detektory (včetně GC-MS), pyrolýzní chromatografie, derivatizace organických
látek. Separace alifatických a aromatických uhlovodíků, alkoholů a fenolů,
karboxylových kyselin, esterů a aminokyselin, karbonylových látek, aminů a
amidů. Příklady využití v analýze složek životního prostředí (PAU, PCB, vybrané
pesticidy, dioxiny, těkavé halogenované látky, fenoly apod.).
11. Kapalinová chromatografie. Volba mobilní a stacionární fáze, dávkování
vzorku, kolony, detektory, gelová a iontová chromatografie. Separace
aromatických uhlovodíků, esterů karboxylových kyselin a aminokyselin, aminů a
amidů, příklady využití při analýze složek životního prostředí (PAU, vybrané
pesticidy, fenoly atd.).
12. Elektromigrační metody. Kapilární zónová elektroforéza, gelová
elektroforéza, kapilární izotachoforéza, izoelektrická fokusace. Popis
základních teoretických principů a instrumentace. Využití při separaci
karboxylovýh kyselin, fenolů, aminů a aminokyselin, peptidů a bílkovin,
humínových látek, fragmentů DNA, chirální separace.
13. Spojení spektrálních a separačních metod GC-MS, LC-MS, LC-NMR, LC/GC-FTIR,
LC-UV/VIS, LC-AAS, GC-AES. Spojení obou technik (molekulové separátory), způsoby
ionizace, detekce iontů.
14. Elementární analýza. Rozklad vzorku–oxidační a redukční destrukce. Důkaz a
stanovení C, H, N, O, S; halogenů, dalších prvků. Důkazy funkčních skupin a
identifikace organických sloučenin. Stanovení organických látek na základě
reakcí funkčních skupin. Určování fyzikálních konstant. Bod tání a směsný bod
tání; bod varu a destilační křivka, hustota, index lomu, optická otáčivost,
spalné teplo, povrchové napětí atd.
Výpočtová cvičení
Bezpečnost práce, základní informace o průběhu cvičení, příprava vzorků k
analýze (extrakce NEL v Soxhletově extraktoru, destilace…., rozdělení vzorku
podle rozpustnosti do skupin).
Stanovení vybraného organického analytu metodou UV.
Stanovení fenolů, po destilaci, absorpční spektrofotometrií s p-
nitroanilinem.
Stanovení aniontových tenzidů ve vodách a vodních výluzích fotometricky s
methylenovou modří.
Identifikace funkčních skupin jednoduchých organických sloučenin metodou
FTIR.
Stanovení NEL metodou FTIR.
Práce na přístroji NMR (seznámení se s přístrojem, sondy 1H a 13C a jejich
ladění).
Práce na přístroji NMR (příprava vzorku k měření, měření, vyhodnocení
naměřeného spektra).
Identifikace neznámé organické látky za použití výsledků z elementární
analýzy, FTIR a 13C NMR spekter.
Chromatografie–exkurze ve VÚCHEM (seznámení se s přístroji plynové a
kapalinové chromatografie, příprava vzorků k měření, ukázka měření).
Identifikace polárních organických rozpouštědel plynovou chromatografií.
Identifikace nepolárních organických rozpouštědel plynovou chromatografií
Kapilární izotachoforéza, separace karboxylových kyselin nebo jiných
organických látek (např. fenolů, aminů a aminokyselin).
Elementární analýza a kalorimetrická měření–exkurze v Institutu
environmentálního inženýrství (seznámení se s přístroji elementární analýzy,
příprava vzorků k měření, ukázky měření, příklady na vyhodnocení výsledků
analýz)
Docvičení laboratorních úloh, zápočet.
Conditions for subject completion
Occurrence in study plans
Occurrence in special blocks
Assessment of instruction
Předmět neobsahuje žádné hodnocení.