615-0803/01 – Organická analýza (OA)
| Garantující katedra | Katedra analytické chemie a zkoušení materiálu | Kredity | 6 |
| Garant předmětu | doc. RNDr. Ervín Kozubek, CSc. | Garant verze předmětu | doc. RNDr. Ervín Kozubek, CSc. |
| Úroveň studia | pregraduální nebo graduální | Povinnost | povinný |
| Ročník | 2 | Semestr | zimní |
| | Jazyk výuky | čeština |
| Rok zavedení | 2004/2005 | Rok zrušení | 2013/2014 |
| Určeno pro fakulty | FMT | Určeno pro typy studia | navazující magisterské |
Cíle předmětu vyjádřené dosaženými dovednostmi a kompetencemi
Seznámit se s instrumentálními metodami v organické analýze. Hlavní pozornost je věnována separačním a spektrálním metodám a jejich užití při analýze organických látek.
Vyučovací metody
Přednášky
Experimentální práce v laboratoři
Projekt
Anotace
Předmět je nadstavbou předmětu Anorganická analýza v oblasti popisu struktury organických látek, jak z hlediska teoretického, tak i praktického (prohloubení spektrálních a separačních metod instrumentální strukturní analýzy). Částečně je také věnován klasické organické analýze funkčních skupin a jejich reakcím.
Povinná literatura:
[1] Praus, P., Dombek V., Klika Z. Základy analytické chemie VŠB-TUO, Ostrava,
2001, 110 s.
[2] Stránský, Z. a kol. Analýza organických sloučenin UP, Olomouc,1981. 235 s.
[3] Holzbecher, Z., Churáček J.a kol. Analytická chemie SNTL, Praha 1987, 664
s.
[4] Zýka, J. a kol. Analytická příručka 1. a 2. díl, SNTL, Praha např. 1973 a
1988.
[5] Kalous, V. a kol. Metody chemického výzkumu SNTL Alfa, Praha 1987. 431s.
[6] Böhm, S., Smrčková-Voltrová S. Strukturní analýza organických látek
Skripta, VŠCHT Praha, Praha, 1995.
Doporučená literatura:
[1] Churáček, J. a kol. Analytická separace látek SNTL, Praha, 1990, 384 s.
[2] Kalous, V. Jak moderní chemie zkoumá strukturu molekul SNTL, Praha, 1983, 152 s.
Forma způsobu ověření studijních výsledků a další požadavky na studenta
E-learning
Další požadavky na studenta
Nejsou žádné další požadavky na studenty.
Prerekvizity
Korekvizity
Předmět nemá žádné korekvizity.
Osnova předmětu
1. Příprava vzorku k analýze a předběžné zkoušky. Příprava vzorku pro stopovou
analýzu: extrakce kapalinou, extrakce sorbentem, extrakce plynem-headspace
analýza, čištění extraktu, vlastnosti (skupenství, barva, zápach; rozpustnost,
rozdělení do skupin).
2. Elektronová spektroskopie (UV, VIS), luminiscenční spektroskopie.
Molekulové orbitaly, chromofor, teorie LCAO, teorie ligandového pole, charge
transfer komplexy, výběrová pravidla, auxochrom, ovlivnění polohy a intenzity
molekulových pásů. Spektrometrie UV-VIS. Zdroje záření, monochromátory, typy
kyvet, detektory, praktické využití v UV a VIS oblasti. Luminiscenční
spektrometrie. Fluorescence, fosforescence, praktické využití.
3. Infračervená spektroskopie. Rotační a rotačně vibrační spektra malých
molekul, harmonický a anharmonický oscilátor, vlnočet, výběrová pravidla, typy
vibrací. výpočet délek vazeb, klasický infračervený spektrometr, příprava
vzorků plynů, kapalin a pevných látek k měření, analýza spektra, interpretace
fundamentálních frekvencí, spektroskopie organických molekul. FTIR přístroje,
spektroskopie kvalitativní a kvantitativní vyhodnocování stanovovaných složek.
Blízká IR (NIR) .
4. Ramanova spektroskopie. Polarizace molekul indukovaná a permanentní,
Rayleighův rozptyl, Stokesovy a Anti-Stokesovy linie. Instrumentace: laserove
zdroje, monochromátory, detektory, využití (např. v biologii). Nukleární
magnetická rezonanční spektroskopie. Jaderný spin, magnetický moment,
Larmorova frekvence, Boltzmannovo rozdělení, relaxace spin-mřížka, relaxace
spin-spin, chemický posun (vliv aromatického jádra, izolované dvojné a trojné
vazby), spektra 1. řádu, interakční konstanta.
5. Nukleární magnetická rezonanční spektroskopie (pokračování). NMR spektra
vyšších řádů, zjednodušování spekter (posuvná činidla, deuterizace,
decoupling), vliv chemické výměny v NMR spektrech. Instrumentace a
vyhodnocování spekter, spektra vybraných organických látek. 13C-NMR
spektrometrie, Pulzní metody, Fourierova transformace, akumulace dat, příklady
spekter.
6. Hmotnostní spektrometrie. Molekulový ion a fragmentace, základní
fragmentační mechanismy, fragmentace některých organických sloučenin. Způsoby
ionizace (EI, CHI, MALDI, API, FAB atd.)
7. Hmotnostní spektrometrie (pokračování). Způsoby separace a detekce iontů
(jednoduchá a dvojí fokuzace, průletový analyzátor), příklady fragmentace
iontů, stanovení molekulové hmotnosti, určení sumárního vzorce, příklady a
interpretace hmotnostních spekter.
8. Spojení spektrálních metod. Identifikace látek pomocí spekter UV-VIS, MS,
IČ a NMR a elementární analýzy, praktické příklady.
9. Elektrochemické metody v organické analýze. Elektrolýza, přenos hmoty při
elektrolýze, difúzní a kapacitní proud, Ilkovičova rovnice. Polarografie:
Polarografické křivky, půlvlnový potenciál, rušivé vlivy a jejich eliminace,
pulzní metody, praktické využití. Voltametrie, stripping voltametrie,
coulometrie.
10. Plynová chromatografie. Nosné plyny, nástřik vzorku, náplně kolon,
detektory (včetně GC-MS), pyrolýzní chromatografie, derivatizace organických
látek. Separace alifatických a aromatických uhlovodíků, alkoholů a fenolů,
karboxylových kyselin, esterů a aminokyselin, karbonylových látek, aminů a
amidů. Příklady využití v analýze složek životního prostředí (PAU, PCB,
vybrané pesticidy, dioxiny, těkavé halogenované látky, fenoly apod.).
11. Kapalinová chromatografie. Volba mobilní a stacionární fáze, dávkování
vzorku, kolony, detektory, gelová a iontová chromatografie. Separace
aromatických uhlovodíků, esterů karboxylových kyselin a aminokyselin, aminů a
amidů, příklady využití při analýze složek životního prostředí (PAU, vybrané
pesticidy, fenoly atd.).
12. Elektromigrační metody. Kapilární zónová elektroforéza, gelová
elektroforéza, kapilární izotachoforéza, izoelektrická fokusace. Popis
základních teoretických principů a instrumentace. Využití při separaci
karboxylovýh kyselin, fenolů, aminů a aminokyselin, peptidů a bílkovin,
humínových látek, fragmentů DNA, chirální separace.
13. Spojení spektrálních a separačních metod GC-MS, LC-MS, LC-NMR, LC/GC-FTIR,
LC-UV/VIS, LC-AAS, GC-AES. Spojení obou technik (molekulové separátory),
způsoby ionizace, detekce iontů.
14. Elementární analýza. Rozklad vzorku–oxidační a redukční destrukce. Důkaz a
stanovení C, H, N, O, S; halogenů, dalších prvků. Důkazy funkčních skupin a
identifikace organických sloučenin. Stanovení organických látek na základě
reakcí funkčních skupin. Určování fyzikálních konstant. Bod tání a směsný bod
tání; bod varu a destilační křivka, hustota, index lomu, optická otáčivost,
spalné teplo, povrchové napětí atd.
Podmínky absolvování předmětu
Výskyt ve studijních plánech
Výskyt ve speciálních blocích
Hodnocení Výuky