617-3023/01 – Pokročilé analytické metody (PAM)
| Garantující katedra | Katedra chemie | Kredity | 5 |
| Garant předmětu | doc. Ing. Vlastimil Matějka, Ph.D. | Garant verze předmětu | doc. Ing. Vlastimil Matějka, Ph.D. |
| Úroveň studia | pregraduální nebo graduální | Povinnost | povinný |
| Ročník | 1 | Semestr | zimní |
| | Jazyk výuky | čeština |
| Rok zavedení | 2019/2020 | Rok zrušení | |
| Určeno pro fakulty | FMT | Určeno pro typy studia | navazující magisterské |
Cíle předmětu vyjádřené dosaženými dovednostmi a kompetencemi
Cílem předmětu je seznámit posluchače s metodami chemické, fázové, texturní analýzy a vybranými metodami elektronové mikroskopie. Studenti porozumí principům vybraných metod, typům přístrojového vybavení pro tyto metody a porozumí interpretaci výsledků získaných těmito metodami.
Vyučovací metody
Přednášky
Cvičení (v učebně)
Experimentální práce v laboratoři
Anotace
Předmět je zaměřen na teoretickou i praktickou výuku pokročilých metod zkoumání různých typů materiálů nacházejících se ve skupenství pevném, kapalném a plynném.
Povinná literatura:
Doporučená literatura:
SOMMER, Lumír. Základy analytické chemie II. Brno: VUTIUM, 2000. ISBN: 80-214-1742-0.
Forma způsobu ověření studijních výsledků a další požadavky na studenta
Zápočtový test a ústní zkouška.
E-learning
Další požadavky na studenta
Nejsou další požadavky.
Prerekvizity
Předmět nemá žádné prerekvizity.
Korekvizity
Předmět nemá žádné korekvizity.
Osnova předmětu
1. Stanovení chemického složení vzorků metodou rentgenové fluorescenční spektroskopie. Vznik RTG záření, interakce vzorku s RTG zářením, energiově disperzní a vlnově disperzní spektrometry, příprava vzorků, kvalitativní a kvantitativní analýza. Rentgenová fluorescenční mikroanalýza. Praktické využití.
2. Optická emisní spektroskopie s buzením jiskrou a doutnavým výbojem. Buzení a charakteristika emisních spekter, OE spektrometry, příprava vzorků, kvalitativní a kvantitativní analýza. Využití OES s buzením pomocí doutnavého výboje ke studiu tloušťky vrstev a jejich složení. Metody Elementární analýzy pro stanovení C, S, N, O, H, princip, konstrukce přístrojů. Praktické využití.
3. RTG difrakční analýza, interakce RTG záření s krystalickými a amorfními látkami, vznik difrakčního obrazce, přehled RTG difrakčních technik. Prášková difrakční analýza, konstrukce RTG práškového difraktometru, RTG difrakční záznam, kvalitativní a kvantitativní fázová analýza. Praktické využití.
4. Metody mikroskopické. Pozorování vzorků pomocí skenovací elektronové mikroskopie, interakce vzorku s elektrony, využití sekundárních a zpětně odražených elektronů k tvorbě obrazu, konstrukce skenovacích elektronových mikroskopů, energiově a vlnově disperzní mikroanalýza. Transmisní elektronová mikroskopie, tvorba obrazu, konstrukce transmisních elektronových mikroskopů. Praktické využití.
5. IČ spektrometrie, interakce IČ záření s hmotou, IČ spektra, konstrukce IČ spektrometrů, vyhodnocení IČ spekter. Ramanova spektroskopie, vznik Ramanovských spekter, konstrukce Ramanovských spektrometrů, vyhodnocení spekter. Praktické využití.
6. UV-VIS difuzně reflektanční spektroskopie, princip metody, využití metody pro měření zakázaných pásů polovodičů, měření barevnosti vzorků. Praktické využití.
7. Stanovení specifického povrchu práškových materiálů metodou BET, konstrukce přístrojů, fyzikální sorpce, typy izoterem, hodnocení mikro- a mezo- pórovitosti. Stanovení makro a mezo pórovitosti rtuťovou porozimetrií, princip metody, konstrukce přístroje. Stanovení distribuce velikosti částic pomocí laserové difrakce. Praktické využití.
8. Termogravimetrie, přístrojové vybavení termogravimetrická křivka. Diferenční termická analýza, přístrojové vybavení, DTA křivky. Diferenční skenovací kalorimetrie, přístrojové vybavení, DSC křivky. Praktické využití.
9. Metody převodu pevných vzorků do kapalné fáze. Stanovení chemického složení metodou atomové absorpční spektrometrie, absorbance, zdroje záření, atomizace pomocí plamene, elektrotermická atomizace, generování hydridů a studených par rtuti. Konstrukce přístrojů pro AAS, Emisní spektroskopie s buzením pomocí indukčně vázané plazmy, princip metody, instrumentace. Praktické využití.
10. Elektrochemická analýza. Elektrochemický potenciál, potenciometrie, měření vodivosti, voltametrie, amperometrie. Metody založené na elektrolýze, rozpouštěcí techniky a elektrogravimetrie. Praktické využití.
11. Migrace iontů v elektrickém poli, elektroforéza plošná a kapilární, konstrukce přístrojů pro elektroforézu. Izotachoforéza, jednokolonové a dvoukolonové uspořádání, volba vedoucího a zakončujícího elektrolytu. Praktické využití.
12. Kapalinová a iontová chromatografie. Principy dělení v chromatografii (adsorpční, rozdělovací, iontová výměna, afinita), kapalinová chromatografie v plošném a kolonovém uspořádání, chromatogram, rozlišení, praktické využití.
13. Plynová chromatografie. Nosné plyny, nástřik vzorku, typy kolon, detektory, praktické využití. Spektroskopické metody stanovení složení plynů. Metody stanovení hmotnosti a počtu částic v ovzduší, praktické využití.
Laboratorní cvičení:
1. Bezpečnost práce
2. RTG fluorescenční spektroskopie (měření složení práškových vzorků)
3. RTG fluorescenční spektroskopie (měření složení slitin)
4. Optická emisní spektrometrie s buzením pomocí doutnavého výboje (stanovení chemického složení slitin, stanovení složení Zn vrstvy).
5. RTG difrakční analýza (identifikace fází v práškovém vzorku)
6. RTG difrakční analýza (kvantitativní stanovení obsahu fází)
7. Skenovací elektronová mikroskopie (pozorování struktury vzorku slitiny a práškových vzorků, chemická mikroanalýza)
8. Atomová absorpční spektroskopie (stanovení obsahu vybraných prvků ve slitinách po jejich rozkladu)
9. Elementární analýza (stanovení obsahu uhlíku a síry ve vzorku slitiny, stanovení TOC ve vodě)
10. IČ a Ramanova spektroskopie (využití metod pro studium pevných vzorků)
11. Stanovení specifického povrchu, stanovení hustoty He pyknometrií (stanovení specifického povrchu práškových vzorků)
12. Chromatografie (stanovení obsahu organických rozpouštědel plynovou chromatografií)
13. Izotachoforéza (využití izotachoforézy pro separaci barviv)
14. Prezentace výsledků z laboratorních cvičení, zápočet
Podmínky absolvování předmětu
Podmínky absolvování jsou definovány pouze pro konkrétní verzi předmětu a formu studia
Výskyt ve studijních plánech
Výskyt ve speciálních blocích
Hodnocení Výuky