653-0937/03 – Moderní metody strukturně fázové analýzy (MMSFA)
| Garantující katedra | Katedra materiálového inženýrství a recyklace | Kredity | 10 |
| Garant předmětu | prof. Ing. Vlastimil Vodárek, CSc. | Garant verze předmětu | prof. Ing. Vlastimil Vodárek, CSc. |
| Úroveň studia | postgraduální | Povinnost | povinně volitelný typu B |
| Ročník | | Semestr | zimní + letní |
| | Jazyk výuky | čeština |
| Rok zavedení | 2022/2023 | Rok zrušení | |
| Určeno pro fakulty | FMT | Určeno pro typy studia | doktorské |
Cíle předmětu vyjádřené dosaženými dovednostmi a kompetencemi
Doktorandi se seznámí s principy nejdůležitějších technik strukturní, difrakční a spektrální analýzy, s možnostmi a omezeními jednotlivých technik strukturní analýzy, se základy interpretace výsledků strukturních rozborů. Budou umět definovat vhodnou techniku strukturní analýzy pro řešený problém a zhotovit vzorky pro různé techniky studia struktury.
Vyučovací metody
Přednášky
Individuální konzultace
Experimentální práce v laboratoři
Anotace
Cílem předmětu je prohloubit znalosti posluchačů doktorandského studia v oboru strukturních a fázových rozborů technických materiálů. Přednášky jsou zaměřeny především na kvalitativní a kvantitativní charakterizaci struktury za použití světelné mikroskopie, technik založených na využití zfokusovaného svazku elektronů (elektronová mikroskopie) a rtg difrakční analýzy. Pozornost je věnována využití strukturních parametrů při analýze vztahů struktura/vlastnosti technických materiálů. Možnosti využití jednotlivých experimentálních metod jsou demonstrovány na praktických příkladech.
Povinná literatura:
Doporučená literatura:
Forma způsobu ověření studijních výsledků a další požadavky na studenta
Ústní zkouška s písemnou přípravou.
E-learning
Další požadavky na studenta
Nejsou žádné další zvláštní požadavky.
Prerekvizity
Předmět nemá žádné prerekvizity.
Korekvizity
Předmět nemá žádné korekvizity.
Osnova předmětu
- Strukturní hierarchie. Důvody studia struktury materiálů na různých rozměrových úrovních (makrostruktura, mikrostruktura, nanostruktura). Definice základního parametru pro srovnávání různých mikroskopických technik: rozlišovací schopnost.
- Princip stereomikroskopu. Trendy vývoje světelných mikroskopů (SM): přímé, invertované (Le Chatellier), digitální (bezokulárové). Konfokální laserové řádkovací mikroskopy. Rozlišovací schopnost a hloubka ostrosti. Příprava preparátů. Typické úlohy mikrostrukturní analýzy za použití světelné mikroskopie. Kvantitativní metalografie, automatizovaná analýza obrazu. Základy stereologické analýzy.
- Interakce rtg záření a svazku elektronů se vzorkem: produkty pružného a nepružného rozptylu. Využití konceptu reciproké mříže při difrakční analýze. Geometrické podmínky difrakce: Braggův zákon a Ewaldova reflexní koule. Strukturní faktor.
- Využití rtg záření při strukturně fázové analýze materiálů. Rtg difrakční analýza (XRD) polykrystalických materiálů: přístrojová technika, kvalitativní a kvantitativní fázová analýza. Studium vnitřních napětí za použití rtg záření. Stanovení vnitřních napětí 1. a 2. druhu. Hodnocení přednostní orientace zrn (textura). Rtg difrakční analýza monokrystalů. Rtg spektrální analýza (XRF) prvkového složení.
- Přístroje založené na využití fokusovaného svazku elektronů. Princip prozařovacího a řádkovacího elektronového mikroskopu. Analytická elektronová mikroskopie. Řádkovací elektronová mikroskopie při snížené úrovni vakua (LVSEM, ESEM). Rozlišovací schopnost jednotlivých technik. Vakuový systém, elektronové trysky, elektromagnetické čočky a jejich zobrazovací vady, detektory signálů.
- Mechanismy vzniku kontrastu v prozařovacím elektronovém mikroskopu (TEM): amplitudový a fázový kontrast. Zobrazení ve světlém a v tmavém poli. Základní principy kinematické a dynamické teorie rozptylu elektronů, kontrast na poruchách krystalové mříže. Příprava preparátů (extrakční repliky a tenké fólie) pro prozařovací elektronovou mikroskopii.
- Prozařovací elektronová mikroskopie s vysokým rozlišením (HRTEM). Dynamická teorie difrakce: dvousvazková aproximace, vícesvazková aproximace, metoda multivrstev. Zobrazení mřížky. Zobrazení struktury. Počítačové simulace kontrastu zobrazení. Metoda Z-kontrastu.
- Mikroskopie využívající fokusovaný iontový svazek (FIB). Interakce iontů s pevnou látkou. Iontové zdroje. Injektáž plynného prekurzoru. Manipulátor. Dvousvazkové (dual beam) mikroskopy FIB/SEM. Základní aplikace FIB/SEM. Negativní jevy spojené s technikou FIB. Tomografie: 3D EBSD nebo EDX mapy.
- Metody elektronové difrakce: selekční elektronová difrakce a difrakce konvergentního svazku elektronů. Interpretace difraktogramů získaných při studiu monokrystalů a polykrystalů. Porovnání technik difrakce elektronů, rtg záření a neutronů. Spektroskopie energetických ztrát elektronů (EELS). Energiově filtrovaná prozařovací elektronová mikroskopie (EFTEM).
- Mechanismy vzniku kontrastu v řádkovací elektronové mikroskopii (SEM). Interakční objem. Detektory sekundárních a zpětně odražených elektronů. Interpretace zobrazení v sekundárních elektronech a v odražených elektronech. Rtg spektrální mikroanalýza: vlnově disperzní (WDX) a energiově disperzní (EDX) analýza, možnosti a omezení, artefakty. Spektroskopie Augerových elektronů.
- Difrakce zpětně odražených elektronů (EBSD) v řádkovacím elektronovém mikroskopu. Mechanismy vzniku difrakčních obrazců. Indexace difraktogramů, jejich informační obsah. Základní aplikace: identifikace fází a mapování krystalografické orientace zrn. Prezentace výsledků: pólové obrazce (PF), orientační distribuční funkce (ODF), orientační mapy inverzního pólového obrazce (IPF), orientace a dezorientace zrn, fázové mapy (PM). Příprava vzorků.
- Mikroskopie povrchů s využitím technik s řádkující sondou (SPM) – mikroskopie atomárních sil (AFM), řádkovací tunelovací mikroskopie (STM), mikroskopie magnetických sil (MFM). Iontová mikroskopie. AP tomografie. Rozlišovací schopnost jednotlivých technik. Princip korelační mikroskopie.
- Příklady aplikací strukturní a fázové analýzy v materiálových vědách a inženýrství.
Podmínky absolvování předmětu
Výskyt ve studijních plánech
Výskyt ve speciálních blocích
Hodnocení Výuky